微庫(kù)侖測(cè)定儀的基本原理:
樣品中的被測(cè)組份在裂解管中反應(yīng)轉(zhuǎn)化為可滴定組份,由載氣帶入滴定池與滴定劑發(fā)生反應(yīng),使滴定劑濃度發(fā)生變化。測(cè)量電極對(duì)這一變化產(chǎn)生相應(yīng)的電位響應(yīng),從而使參考—測(cè)量電極對(duì)的電位發(fā)生相應(yīng)的變化,使這一電位值不再等于儀器設(shè)定的給定偏壓值,兩者的差值即為庫(kù)侖放大器的輸入信號(hào),經(jīng)放大器放大后,輸出相應(yīng)的電壓加到電解池電解電極對(duì)上,在陽(yáng)極電生滴定劑補(bǔ)充被消耗的滴定劑,直至滴定劑濃度恢復(fù)到平衡狀態(tài)時(shí)的濃度。儀器測(cè)量出電解過(guò)程中消耗的電量,根據(jù)法拉第電解定律計(jì)算出被測(cè)組份的含量。
儀器應(yīng)安裝在通風(fēng)良好、溫度變化不大、周圍無(wú)劇烈振動(dòng),不受陽(yáng)光直接照射、無(wú)劇烈空氣對(duì)流和腐蝕性氣體及灰塵的房間。放置儀器的工作臺(tái)穩(wěn)定,應(yīng)能承受約60kg的重量,有足夠的儀器操作及安裝附件的空間。環(huán)境溫度應(yīng)為5~30℃,當(dāng)溫度超出此*,建議裝空調(diào),大相對(duì)濕度不能超過(guò)80%,電源要易于開關(guān)。
微庫(kù)侖測(cè)定儀的使用注意事項(xiàng):
1、微機(jī)的開機(jī)與關(guān)機(jī)時(shí)間間隔不能小于30秒,關(guān)機(jī)前應(yīng)退出所有應(yīng)用程序!
2、偏壓過(guò)高,降偏壓時(shí)要先將儀器的采樣電阻調(diào)小,然后每次適當(dāng)降1~5mV,不可一次降得太多。平衡鍵按下后采集的偏壓總比電解池實(shí)際偏壓要稍低一點(diǎn),這是出于調(diào)試上的考慮。儀器走基線時(shí)若出現(xiàn)下漂現(xiàn)象,可按下平衡鍵重新采偏壓。
3、儀器出現(xiàn)異常偏壓(如:500mV)要仔細(xì)檢查接線,測(cè)量參考電極是否接反,有無(wú)虛焊,電解池側(cè)臂是否有氣泡。
4、攪拌器開門要小心,因?yàn)榇盆F有吸引力,切勿震動(dòng)過(guò)大損壞裂解管或電解池。
5、氣體壓力不宜過(guò)大,一般分壓在0.2Mpa即可。
6、分析樣品時(shí),啟動(dòng)鍵盡量在進(jìn)樣前幾秒鐘按下,使積分準(zhǔn)確。進(jìn)樣速度不宜太快,否則會(huì)超過(guò)裂解管承受能力。一些樣品,不宜用庫(kù)侖法分析,切勿污染裂解管和電解池。
7、多次做樣后,要清洗電解池,防止污染,裂解管要反燒。
8、電解池在沒(méi)有接氣之前不可給加熱帶加熱!